取样的工作人员应根据国家有关法规的要求,以对祖国文物高度负责的态度,精心谨慎地取样。取样的部位原则上在甲骨的边缘,以不损伤所刻文字为原则。取样后必须施行修复,使甲骨恢复原貌。
为此,请各有关甲骨收藏单位积极配合,使甲骨取样工作得以顺利进行。
特此通知。
一九九八年四月十三日
由于甲骨属于国宝级的文物,极其珍贵,取样时必须小心谨慎,尽量将损害减少到最低程度。为此,工程领导小组专门派甲骨学专家刘一曼、曹定云、黄天树等人,同考古所技术室的文物修复人员一道南下北上,赴各地大学、研究所、博物馆、图书馆等收藏单位提取甲骨样品。按照加速器质谱计的要求,每片甲骨只要取1—1。5克,即相当于指甲盖大小便可满足测量需要。甲骨学者在收藏单位找到所需样品后,在甲骨的适当位置小心翼翼地将一小块割下,然后文物修复专家立即用石膏等材料对残缺的部分进行修复,并使修复后的甲骨无论是颜色还是形状都尽可能地跟原样一致。当然,正是由于这些甲骨属于国宝级文物,各收藏单位才如同从自己身上剜肉一般难以取舍。经过和若干个单位多次协商,最后,“工程”派出人员终于采集到107片殷墟文化一至四期的卜骨样品。
如同当年测定都灵裹尸布一样,用加速器质谱计(AMS)进行甲骨测年,是夏商周断代工程一个大胆的科学尝试,也是世界首创。它的成败不仅关乎“工程”本身,就世界质谱学的应用与发展而言,也将在科学领域产生巨大而深刻的影响。因而,AMS测年专家在处理甲骨样品时慎之又慎,只怕产生半点闪失。
就AMS测年法而言,无论是测木头还是骨质样品,都要经过事先化学处理这一环节,而对有字甲骨的测定,这个环节就尤其显得重要。为此,工程特设了“骨质样品的制备和研究”专题,由北京大学14C测年制样实验室的原思训教授主持工作。
早在工程决定用AMS法测定甲骨之时,和AMS测量设备配套的北京大学14C测年制样实验室的原思训教授,已经率领助手开始制样方法的研究与制样设备的改进和更新工作了。
原思训,1934年生于江苏徐州市。读中学时,对水利电力学情有独钟。颇具忧患意识的他,感到国家的水利设施、电力相当缺乏,许多地区干旱严重,迫切需要解决水源,而水源的解决必须依靠先进的科学技术。为此,在1954年的高考作文《我的志愿》中,原思训淋漓尽致地畅述了自己将献身于水利、电力事业的人生理想,并对当时国家已经提出的是否要建设三峡大坝的计划表示了极大的热情和关心。天遂人愿,这一年他高考得中,被作为留苏预备生录取,所学专业就是水力发电。但是,天有不测风云,正当他为实现自己的理想发奋苦读之时,随着中苏关系的恶化,不但他的留苏之梦化为泡影,原有的理想也随之破灭。他被分到北京大学化学系,开始了分子、方程式等化学专用术语的学习。正当他对并不爱好的化学专业开始感兴趣并决心在化学领域施展理想时,由于国家准备动手搞“两弹一星”(原子弹、氢弹、卫星)研究,已是大三的他又随化学系的同学一道转入本校原子能系(后改为技术物理系)放射性化学专业就读。1959年毕业时,他本想随大部分同学奔赴酒泉和西昌基地从事“两弹一星”的研究制造工作,但校方却决定将他留在本系任教。这个决定尽管使他大感遗憾,但考虑到组织上的需要,他还是愉快地服从了,自此开始了教书育人的生涯。1973年,北大历史系筹建14C测年实验室,他被调入历史系负责制样实验室的筹备工作。1983年,随着北京大学考古专业独立建系,他和他主持的实验室又归于考古系领导。
几十年的风雨沧桑,使当年朝气蓬勃的他两鬓斑白,到了将要退休的年龄,尽管青少年时代的梦想一直没有机会得以实现,但在现实的岗位上倾注了青春和汗水的同时,原思训也得到了颇为丰硕的收获。夏商周断代工程启动后,他积几十年学术之经验,和助手们一道,为实验室技术装备的进一步完善,四处购置设备,研究测定方案、方法,在很短的时间内,就改进和完善了一个与加速器质谱计配套的中国第一个高质量的测年制样实验室,从而使中国的AMS测年在世界质谱学领域占据一席之地,并为中国AMS测年技术在各学科的广泛应用奠定了良好的基础。
原思训在夏商周断代工程会议上陈述14C测年技术需解决的几个问题(作者摄)
原思训主持的夏商周断代工程“14C测年样品制备与研究”专题组,在工程进行中所做的主要工作是:
1。对骨质样品14C测年中的分离与纯化做了深入研究,经前处理分离,纯化得到的测年样品能够满足高精度测年要求。
2。建成了用元素分析仪做燃烧、分析与制备装置的AMS测年用CO2制备系统。
3。建立了4套合成石墨装置。
4。成功研制样品气体回收系统。
5。至1999年底共制备石墨样品514个,其中断代工程测年石墨样品274个。
就以上5条工作而言,如果不是搞这个专业研究的学者很难看出个中门道和套路,它的深奥难懂,即使夏商周断代工程的专家组大部分成员也为之感到头痛。这里需要略做解释的是,比如一块木头或是一块骨头样品,都不能直接拿来放在仪器中测量,加速器质谱计测量的是碳元素,不是木头、骨头本身所含的其他元素。而碳元素又包含在其他元素之中,如同小米、绿豆、大豆等煮成的八宝粥。如要测量小米,就需要将小米从这一锅粥中分离出来,这就是原思训和助手们要做的第一步工作。若专业一点来说,就是先把样品的无机部分去掉,留下有机物,有机物经过燃烧变成二氧化碳(CO2)。因为加速器质谱计所要的还不是一般的碳样品,必须是经过燃烧后变成像铅笔芯那样的石墨碳即纯碳,方可测量。当年著名的都灵裹尸布的测定,也是采取这样的操作程序。于是便有了元素分析仪燃烧装置的研究和组建。但在具体操作过程中有一个重要的问题是,对来之不易的珍贵甲骨样品,如果在燃烧过程中出现差错怎么办?这就有了后来研制成功的样品回收系统。一旦在操作过程中出现问题,还可将已燃成气体的甲骨样品重新回收还原,再做第二次、第三次应用,这样就避免了一失“烧”成千古恨的遗憾。当然,在专题实施的初期,有一个问题令原思训困惑不解,这就是在已测出的几片甲骨中,其年代明显早于考古学家对殷墟的分期,有的甚至比考古学家预期的年代早200—400年。这个结果,在使“工程”专家组对AMS测年的准确性和可信度提出质疑的同时,也让原思训和负责AMS测年的郭之虞两位专家大伤脑筋。对比其他样品的测年可以看出,用同样的方法和同一台仪器所测木炭、小米、骨头等数据,唯独甲骨测年突然出现了这样大的差距,其他样品的符合率都较好,这就说明,绝不是机器设备的问题,症结肯定出在某个环节的操作上。那么到底是哪个环节呢?经过反复对比、检查、思索,原思训认为问题可能出在以下几个方面:
1。所测有字甲骨样品,其骨头的存放年代与刻字时间并不同步,或许一块骨头在存放了200年之后才拿出来占卜刻字,这样骨头的实际年代自然要比刻字年代早200年。
2。在安阳殷墟的发掘过程中,所出甲骨并不是全部完好无损,有相当一部分在出土时已成碎片。为了保持甲骨的完整,考古人员用黏合剂(如502胶)将甲骨碎片重新黏接起来。由于有了黏合剂的渗入,所含碳元素中便不可避免地渗入了其他杂质,所测年代自然就出现了大的误差。
3。甲骨在出土前,由于地下水和泥的侵入,使含碳元素受到污染。同时,在出土后的流传过程中,由于拓片、观摩等原因,沾染了其他物质成分,如煤、石油等,这些同样使甲骨中的14C受到污染,因而造成了较大的误差。
根据以上三种推测,原思训一边调查真实原因,一边研究相应的对策。但调查的结果跟他的推测并不太一致,大多数考古学家认为,有字甲骨的骨料不可能在收藏两百年后才拿出来占卜刻字,收藏时间一般应是几年或最多十几年,龟甲的收藏时间可能长些。同时乌龟这一生物,存活的时间也较长,民间就有“千年的王八万年的龟”之说。所以测量出的龟甲的年代有可能与刻字时间有较大的差距。但是,在所测甲骨中,大多都是牛骨、羊骨,而牛和羊的寿命不是太长,且在一般情况下,应该是将这些牲畜宰杀后不久即用来刻卜辞的,所以第一种推测是原因,但不是主要的原因。另外据到各地采集甲骨样品的刘一曼、曹定云等甲骨学专家讲,他们在采集样品时,没有取黏接的那些部分,而是照着完好的那一部分割取的。如此看来,这第二种推测似乎也难以成立。至于第三种推测则无人能说得清楚了。
尽管如此,但原思训经过深入分析认为:第一种推测可以排除,但第二种不应完全排除,即使采集甲骨样品的专家割取的甲骨是完好的那一部分,但黏合剂也可能通过化学反应渗透到这个部位,造成碳元素的污染,再加上其他方面的污染,出现大的误差就不足为怪了。根据以上情况,原思训针对性地探索研制出了一套去除、分离黏合剂和外来污染物的方法,使碳元素得以纯化。当这个程序完成后,再将甲骨样品交加速器质谱计进行测定,所得数据见下表。
甲骨系列样品分期及AMS测年数据
续表
从甲骨样品测定并拟合后的情况看,所得日历年代与“工程”确立的商后期年代框架基本一致。利用AMS法进行有字甲骨测年,在标志着这门技术为商后期年代学研究做出独特贡献的同时,也对世界AMS测年学科的应用和发展开辟了更加宽广的道路。